Registration Dossier

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Please be aware that this old REACH registration data factsheet is no longer maintained; it remains frozen as of 19th May 2023.

The new ECHA CHEM database has been released by ECHA, and it now contains all REACH registration data. There are more details on the transition of ECHA's published data to ECHA CHEM here.

Diss Factsheets

Administrative data

Endpoint:
hydrolysis
Type of information:
experimental study
Adequacy of study:
weight of evidence
Reliability:
2 (reliable with restrictions)
Rationale for reliability incl. deficiencies:
other: The study was conducted following OECD 111 test guideline, well documented with generally accepted scientific principles, acceptable for assessment.

Data source

Reference
Reference Type:
other: company internal information
Title:
Unnamed
Year:
2003
Report date:
2003

Materials and methods

Test guideline
Qualifier:
equivalent or similar to guideline
Guideline:
OECD Guideline 111 (Hydrolysis as a Function of pH)
Deviations:
not specified
GLP compliance:
no

Test material

Reference
Name:
Unnamed
Type:
Constituent
Radiolabelling:
not specified

Study design

Buffers:
- pH: 4, 7, 9
Details on test conditions:
Vorgehensweise:
In einem 5 mm NMR-Röhrchen werden 850 μl Puffer mit 150 μl D2O mit TSP-d4-Na-Salz
vorgelegt. Mit diesem Röhrchen wird die Tuning/Matching Prozedur am NMR-Spektrometer
durchgeführt sowie der Shim optimiert. Damit soll eine möglichst hohe Meßempfindlichkeit
erreicht werden.
Nach Entfernen des NMR-Röhrchens aus dem Spektrometer wird ca. 1 μl Substanz in das
vorbereitete Röhrchen gegeben (ca. 0,1%ige Lösung gemäß Vorgabe). Der Zeitpunkt der
Substanzzugabe wird notiert. Das Röhrchen wird ca. 30s intensiv geschüttelt und anschließend
sofort wieder in das Spektrometer gegeben und die Messung gestartet. Der Zeitpunkt des
Meßbeginns wird erneut notiert (Zeitintervall von Probenzugabe und Meßbeginn ca. 70 – 80s).
Meßbedingungen: Standardparametersatz für 1H mit zg30, NS=8, DS=0; D1=2 sec.
Zeitbedarf je Messung: ca. 60 sec. Hinzu kommen noch einige Sekunden Zeitdarf für
Prozessieren und Datenspeicherung, so daß sich ein Zeitintervall von ca. 70s ergibt.
Über den Zeitraum von 20 Minuten wird auf diese Weise ca. jede Minute ein Spektrum
aufgenommen. Jedes Spektrum stellt eine Mittelung des Probenzustands von ca. 60 sec dar.
Die erste Messung zeigt wegen der noch vorhandenen Luftbläschen verbreiterte Signale!

Results and discussion

Details on results:
Folgerungen:
Aufgrund der schnellen Hydrolyse lassen sich keine Halbwertszeiten bestimmen. Sie liegen in
allen pH-Bereichen kleiner als 70s. Im Beobachtunszeitraum fand keine signifikante
Veränderung der ursprünglichen Probengeamtkonzentration statt, d.h. keine
Phasentrennungen oder Ausfällung war zu beobachten. Bei pH 4 scheint auch das Disiloxan
auftzutreten. Zur Absicherung wäre ein 29Si HMBC-Experiment sinnvoll.

Any other information on results incl. tables

Ergebnisse:

 

Eingesetzte D2O-Lösung: 7.1 mg TSP-d4 Na-Salz in 4997.9 mg D2O

 

Substanz

PH

Anfangskonzentration [Gew%]

Probenzugabe

Meßbeginn

Halbwertszeit [sec]

231410

4

0,24

11:30:48

11:32:00

Bei erster Messung bereits vollständig hydrolysiert!*

 

 

7

0,25

13:01:20

13:02:40

Bei erster Messung bereits vollständig hydrolysiert!

 

9

0,18

8:14:08

8:15:15

Bei erster Messung bereits vollständig hydrolysiert!

 

*)Schulter bei Me2Si-Signal (0,17 ppm) zu bobachten! Evtl. handelt es sich dabei um das Disiloxan? Absicherung über 29Si chemische Verschiebung nötig (29Si HMBC-Experiment).

 

Anmerkung: Es wurde keine Trübungen in den NMR-Röhrchen beobachtet.

Applicant's summary and conclusion